煤炭測(cè)硫法庫(kù)倫滴定法測(cè)硫的原理和實(shí)驗(yàn)過程

煤中全硫的測(cè)定方法很多，有艾士卡法、高溫燃燒中和法、庫(kù)侖滴定法、高溫燃燒紅外光譜法和彈筒法等。

本篇主要介紹庫(kù)倫滴定法。

1、測(cè)定原理

煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。

2、試驗(yàn)步驟

（1）試驗(yàn)準(zhǔn)備

①將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑銠-熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及500℃的位置。

②調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。

③在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端80∽100mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。

④將程序控制器、管式高溫爐、庫(kù)侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起，燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接，并用硅橡膠管密封。

⑤開動(dòng)抽氣和供氣漿，將抽氣流量調(diào)節(jié)到100mL/min，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300mL/min,以下，則證明一起各部件及及格接口氣密性良好，可以進(jìn)行測(cè)定；否則檢查儀器各個(gè)部件及其接口情況。

（2）儀器標(biāo)定

①標(biāo)定方法

使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按以下方法之一進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。

a:多點(diǎn)標(biāo)定法：用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。

b:單點(diǎn)標(biāo)定法：用與被測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。

②標(biāo)定程序

a:按水分測(cè)定方法測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫St,ad標(biāo)準(zhǔn)值。

b:按煤樣測(cè)定步驟，用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。

c:將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測(cè)硫儀，生成校正系數(shù)。

③標(biāo)定有效性核驗(yàn)：另外選取1∽2個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測(cè)硫儀按照下述步驟測(cè)定其全硫含量。

（3）測(cè)定步驟

①將管式高溫爐并控制在（1150±10）℃。

②開動(dòng)供氣漿并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。

③在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，按下述步驟進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。

④在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。

（4）標(biāo)定檢查  儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查。

上述步驟為初期手動(dòng)測(cè)硫的實(shí)驗(yàn)步驟，隨著技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)品更新迭代，自動(dòng)定硫儀逐步取代手動(dòng)操作，實(shí)現(xiàn)了觸控操作，語音提示下一步，實(shí)時(shí)打印結(jié)果。讓實(shí)驗(yàn)更便捷，結(jié)果更準(zhǔn)確。

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